Suiwerheidsbepaling

Die bepaling van die suiwerheid van 'n chemiese stof is 'n belangrike probleem in die Analitiese chemie. Veral tydens die produksie van geneesmiddels is dit noodsaaklik dat hul suiwerheid dop gehou word. Daar bestaan talle metodes om die suiwerheid te bepaal.

Smeltpuntbepaling

Suiwer stowwe het 'n skerp smeltpunt, onsuiwer stowwe smelt geleidelik. In die organiese sintese word daarom 'n stof gesmelt en gewoonlik onder 'n mikroskoop dopgehou as 'n eenvoudige proef van 'n sinteseproduk se suiwerheid.

Differensiële skanderingkalorimetrie (DSC)

Skematiese weergawe van die effek van onsuiwerhede op 'n termiese skandering

'n Beter en meer kwantitatiewe weergawe van die smeltpuntbepaling behels DSC. In 1966 het Gray aangetoon dat die smeltpunt se kolligatiewe eienskappe gebruik kan word om die suiwerheid van 'n stof wat 'n kristallyne smeltpunt besit te bepaal in die bereik van 95-100% suiwerheid per mol. In sy metode word 'n klein hoeveelheid (2-5 mg) fyn poeier onderwerp aan 'n skandering met 'n Differensiële skanderingkalorimeter. Tydens die skandering word die warmtestroom $\mathrm{\Phi }=\frac{dq}{dt}$, wat in die poeier ingevoer word dopgehou. 'n Suiwere stof sal 'n skerp hoogtepunt in warmtestroom vertoon by die smelttemperatuur (T_m^o). Onsuiwerhede sal hierdie hoogtepunt nie net na 'n laer temperatuur (T_m) verskuif nie, maar dit ook verbreed na kant van die laer temperature.

Die vorm van die piek kan dikwels goed beskryf word met die van 't Hoff- vergelyking.

1. $T_m^o-T_m=\frac{R{T_m^o}^2{x}_{onsuiwer}}{\mathrm{\Delta }{H}_f}$

   Die fraksie materiaal F wat by 'n temperatuur T_s tydens die skandering gesmelt het kan uit die eksperimentele gegewens bepaal word deur te integreer tot aan T_s en dit te deel deur die totale integraal oor die piek:

2. $F=\frac{\underset{0}{\overset{T_s}{\int }}\mathrm{\Phi }(T)dT}{\underset{0}{\overset{T_m^o}{\int }}\mathrm{\Phi }(T)dT}$

   Veral by 'n lae suiwerheidsgraad sal die eksperiment nie alle bydraes tot die warmtestroom waarneem nie en dis nodig om dit te korrigeer met 'n lineariseringskonstante C.

3. $F(T_s)=\frac{\underset{0}{\overset{T_s}{\int }}\mathrm{\Phi }(T)dT+C}{\underset{0}{\overset{T_m^o}{\int }}\mathrm{\Phi }(T)dT+C}$

   Die fraksie F kan ook uitgedruk word in die temperature T^o_m, T_m en T_s:

4. $F=\frac{T_m^o-T_m}{T_m^o-T_s}$

   Deur 1) en 4) saam te neem vind mens

5. $T_s=T_m-\frac{R{T_m^o}^2{x}_{onsuiwer}}{\mathrm{\Delta }{H}_f}\frac{1}{F}$

Dat wil sê dat 'n grafiek van T_s teen 1/F lineêr sal wees, indien C goed gekies word. Indien die smeltentalpie en die smeltpunt van die suiwere stof bekend is, kan uit die helling die onsuiwerhede se molfraksie bepaal word en uit die afsnyding die onsuiwere materiaal se smeltpunt.

$\mathrm{\Delta }{H}_f^{}$	Die smeltentalpie van die stof
$R_{}^{}$	Die gaskonstante (8.314 J/K.mol)
$T_m^o$	Die smeltpunt van die suiwere stof
$T_m^{}$	Die smeltpunt van die onsuiwere stof
$T_s^{}$	Die skanderingstemperatuur
$x_{onsuiwer}$	Die molfraksie aan onsuiwerhede